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循環(huán)伏安的測(cè)試方法和電極的反應(yīng)過(guò)程

更新時(shí)間:2019-11-06點(diǎn)擊次數(shù):4577
循環(huán)伏安是重要的電分析化學(xué)研究方法之一。其儀器簡(jiǎn)單、操作方便、圖譜解析直觀,在電化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)的研究領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
 
循環(huán)伏安測(cè)試方法如下:
       測(cè)試過(guò)程所使用的通常是由玻碳電極、Pt電極和Ag/AgCl電極構(gòu)成的三電極系統(tǒng)。其中,玻碳電極為工作電極、Pt電極為對(duì)電極,而Ag/AgNO3電極為參比電極。對(duì)于共軛聚合物材料來(lái)說(shuō),其測(cè)試過(guò)程所采用的電解質(zhì)通常是含有0.1 mol•L-1六氟磷酸四丁銨(TBAPF6)的無(wú)水乙腈溶液,二茂鐵(Fc/Fc+)為內(nèi)標(biāo)。
       我主要是想得到材料的氧化還原電位進(jìn)而計(jì)算出材料的HOMO和LUMO能級(jí)。在下沒(méi)有測(cè)試過(guò),想請(qǐng)教各位大神幾個(gè)問(wèn)題:
1.二茂鐵(Fc/Fc+)內(nèi)標(biāo)的濃度一般是多少?
2.測(cè)試過(guò)程中需要注意的問(wèn)題有哪些?比如,掃描速度等等
3.上述由玻碳電極、Pt電極和Ag/AgCl電極可否換為兩個(gè)Pt電極和一個(gè)Ag/AgCl電極
 
循環(huán)伏安的電極反應(yīng)過(guò)程:
是在一定電位下測(cè)量體系的電流,得到伏安特性曲線。根據(jù)伏安特性曲線進(jìn)行定性定量分析。如以等腰三角形的脈沖電壓(三角波)加在工作電極上,得到的電流電壓曲線包括兩個(gè)分支,如果前半部分電位向陰極方向掃描,電活性物質(zhì)在電極上還原,產(chǎn)生還原波,那么后半部分電位向陽(yáng)極方向掃描時(shí),還原產(chǎn)物又會(huì)重新在電極上氧化,產(chǎn)生氧化波。因此一次三角波掃描,完成一個(gè)還原和氧化過(guò)程的循環(huán),故該法稱為循環(huán)伏安法,其電流~電壓曲線稱為循環(huán)伏安圖。如果電活性物質(zhì)可逆性差,則氧化波與還原波的高度就不同,對(duì)稱性也較差。
循環(huán)伏安法中電壓掃描速度可從每秒種數(shù)毫伏到1伏。工作電極可用懸汞電極,或鉑、玻碳、石墨等固體電極。

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